差示掃描量熱法（DSC）測定生橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗

試驗原理：在規(guī)定的惰性條件下，用差示掃描量熱儀（DSC）測定橡膠的熱容隨溫度的變化，通過所得的曲線確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

差示掃描量熱法（DSC）測定生橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗方法可按照SH/T1771—2010《生橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定差示掃描量熱法（DSC）》進行。

試樣

試樣應能代表被測試樣品，質(zhì)量在0.01～0.02g范圍內(nèi)，按產(chǎn)品規(guī)范的規(guī)定調(diào)節(jié)樣品和試樣。

儀器和材料

1）差示掃描量熱儀：應在標準實驗室溫度下使用，并避免風吹、陽光直射和突發(fā)的溫度變化。

2）樣品皿。

3）氣源：分析級，通常為氮氣或氦氣。

4）天平：稱量精度為±0.0001g。

試驗方法

1.氣體氣流

惰性氣體流速應在10～100mL/min范圍內(nèi)；整個試驗過程中，惰性氣體流速應恒定，偏差為±10%。

2.放置試樣

1）稱量試樣，精確至±0.001g，試樣表面應平整，以確保與樣品皿接觸良好。試樣和樣品皿接觸良好可獲得較好的重復性。

2）用鑷子將試樣放在樣品皿中，樣品皿用蓋子密封，然后用鑷子將密封好的樣品皿放入量熱儀中。

3）禁止用手直接接觸試樣或樣品皿。

3.溫度掃描

1）以10℃/min的速率將溫度降至-140℃左右，并在此溫度下保持1min。

測試低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的橡膠需要-140℃的初始溫度，如高順式聚丁二烯橡膠。對于較高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的橡膠沒有必要選擇這樣低的初始溫度。

為確保在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)之前有一段平坦的基線，應選擇合適的初始溫度，例如，選擇低于預期玻璃化轉(zhuǎn)變溫度30～40℃的溫度作為初始溫度。

若儀器不能保持規(guī)定的降溫速率，應給以調(diào)節(jié)使其接近規(guī)定的速率。

2）以20℃/min的升溫速率進行溫度掃描，直到溫度升至高于玻璃化轉(zhuǎn)變范圍上限約30℃。大多數(shù)儀器可設定程序進行熱循環(huán)。

結(jié)果表示

將玻璃化轉(zhuǎn)變曲線上的拐點溫度確定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。如果要求從曲線上直接測得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，則對曲線進行微分，將拐點溫度確定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度